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高效液相色谱法测定水中烷基酚类化合物和双酚A
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柳玉静
摘要:建立以固相萃取/高效液相色谱法测定水中9种烷基酚类化合物和双酚A的分析方法。方法采用固相萃取富集、净化处理水样,经安捷伦EclispeXDB-C18色谱柱分离后用荧光检测器检测。实验结果表明,9种烷基酚类化合物和双酚A在0~1000μg·L-1范围内曲线线性关系较好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.004~0.009μg·L-1。对0.25、1.00和2.50μg·L-13个浓度标准样品进行精密度和准确度测试,平行测定7次的精密度和准确度较好,相对误差范围为0.2%~9.6%,相对标准偏差范围为4.4%~11.9%,对实际样品进行3个不同浓度的加标回收率测试,加标回收率在79.8%~115%之间,样品加标回收率较好。
原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量
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张仁杰
摘要:文章研究了原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量的方法,优化了仪器测定条件、微波消解试剂等。铜的浓度在0.05~0.4μg·mL-1范围内线性相关系数r=0.99930,锌的浓度在0.02~0.8μg·mL-1范围内线性相关系数r=0.99940,镉的浓度在0.2~2.4μg·L-1范围内线性相关系数r=0.99840。加标回收率在95.3%~104.6%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在0.87%~5.91%之间。通过对某农田8个土壤样品铜、锌、镉含量检测,建立了良好的方法,实验结果表明,该方法准确度高,精密度好,为监管部门提供了一定的参考。
不同方法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸含量的研究
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何晓艳
摘要:目的:分别建立氨基酸分析仪测定法、高效液相色谱测定法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,比较两种分析方法的适用性。方法:氨基酸分析仪法:钠系统,程序洗脱,LCAK06/Na色谱柱分离,茚三酮溶液衍生显色,测定波长570nm;高效液相色谱法:以Alltima-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以5mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%H3PO4溶液调节pH值为2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温为40℃,检测波长200nm,进样量为20μL。结果两种方法测定96批口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,结果:经T检验统计分析存在显著性差异(t=4.413,P<0.001)。结论:氨基酸分析仪法与高效液相色谱法比较,更适用于口服五维葡萄糖赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸含量的测定,且所建立的方法简单、快捷、专属性好,可以用于本品的质量控制。
沃塞洛托中间体2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)烟酸乙酯的合成
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兰燕薇
摘要:本文报道沃塞洛托中间体2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)烟酸乙酯(1)的合成方法。以2-氯烟酸乙酯(2)与1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯(3)为原料,在Pd(PPh3)4催化作用下,发生Suzuki偶联反应得到产物(1)。产物结构经1HNMR和MS表征。随后,对影响产物收率的因素进行了考察,确定适宜的反应条件为:物料比n(3):n(2)=1.2:1、Pd(PPh3)4催化剂用量为n(Pd(PPh3)4):n(2)=0.04:1、反应溶剂为二氧六环/水混合物、反应温度为100℃,在该反应条件下,产物收率达到75.7%。
Fe/γ-Al2O3的制备及其在含氟废液吸附处理中的应用
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周海燕
摘要:本文以γ-Al2O3为吸附剂主体,采用FeSO4·7H2O溶液结合超声波技术对γ-Al2O3进行改性得到载体活性氧化铝(Fe/γ-Al2O3)。首先研究了Fe/γ-Al2O3制备过程中FeSO4·7H2O投加量、FeSO4·7H2O溶液的pH值以及γ-Al2O3投加量对Fe/γ-Al2O3除氟效果的影响;最后经过静态吸附处理,研究了吸附剂Fe/γ-Al2O3的投加量、吸附时间以及含氟废液pH值对F-去除效果的影响。结果表明,当FeSO4·7H2O投加量为0.1mol·L-1、pH值为3~5、γ-Al2O3与FeSO4·7H2O溶液的质量比为5∶1时,得到的Fe/γ-Al2O3除氟效果最好;当Fe/γ-Al2O3的投加量为40g·L-1、吸附时间为15h、含氟废液pH值为3~9时,除氟效果最好,且F-的去除率远高于同条件下的γ-Al2O3吸附剂。
Amberlyst-15催化木糖醇醚化反应研究
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张艳红
摘要:以酸性离子交换树脂Amberlyst-15(A-15)为催化剂,通过跟踪测定产物羟值,研究了木糖醇的醚化脱水规律。考察了反应时间、催化剂用量、反应温度对木糖醇醚化过程的影响。采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了木糖醇醚化产物的结构。结果表明,当A-15用量为体系质量的0.4%~0.5%、反应温度为140~155℃、真空度为-0.1MPa、反应时间为1.5~2h时,可以将醚化产物的羟值控制在1250~1450mgKOH·g-1范围内。
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